簡(jiǎn)要描述:六氟化硫(SF6)作為一種示蹤氣體,廣泛應(yīng)用于通風(fēng)場(chǎng)壓防滅火技術(shù)中檢測(cè)采空區(qū)或火區(qū)漏風(fēng)通道、漏風(fēng)量以及確定火區(qū)內(nèi)的火源位置等方面。示蹤氣體SF6 的分析,主要是利用色譜法,選用一臺(tái)具有電子捕獲檢測(cè)器(ECD)的色譜儀完成測(cè)定,我們選用GC-7890六氟化硫(SF6)氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)試。
產(chǎn)品分類
Product Category詳細(xì)介紹
品牌 | 上?;莘?/td> | 儀器種類 | 實(shí)驗(yàn)室 |
---|---|---|---|
產(chǎn)地類別 | 國(guó)產(chǎn) | 進(jìn)樣口總流量設(shè)定范圍 | 1000ml/min |
進(jìn)樣口壓力設(shè)定范圍 | 100Kpa | 進(jìn)樣口最高使用溫度 | 450℃ |
載氣壓力范圍及控制 | 100Kpa | 載氣流量范圍及控制 | 1000ml/min |
冷卻速度 | 60℃ | 升溫速度 | 0-60℃/min |
控制溫度范圍 | 450℃ | 價(jià)格區(qū)間 | 3萬(wàn)-5萬(wàn) |
適用行業(yè) | 高純氣體分析專用 | 應(yīng)用領(lǐng)域 | 環(huán)保,能源 |
六氟化硫(SF6)氣相色譜儀基本原理:電子捕獲檢測(cè)器是一種有選擇性的高靈敏度的檢測(cè)器,因其只對(duì)具有電負(fù)性(指分子或原子捕獲電子生成負(fù)離子的幾率)的組份產(chǎn)生的信號(hào),適用于分析含鹵素分子的物質(zhì)以及含O、S、N、P 等原子的物質(zhì),靈敏度隨物質(zhì)電負(fù)性的增強(qiáng)而增強(qiáng),因此廣泛應(yīng)用于多鹵,多硫化合物的分析。
六氟化硫(SF6)氣相色譜儀實(shí)驗(yàn)條件
1、儀器:GC7890 氣相色譜檢測(cè)儀(含ECD 檢測(cè)器)
2、測(cè)試用樣氣:SF6 標(biāo)準(zhǔn)氣499ppm(上海)
3、載氣:高純N2(99.999%)
4、色譜工作站(N2000)
實(shí)驗(yàn)步驟
1、標(biāo)準(zhǔn)氣的配制
SF6 標(biāo)準(zhǔn)氣 SF6 標(biāo)氣取樣量 用空氣定容后的體積
499ppm 0.1mL 100mL
4.99ppm 1mL 100mL
分別按上表準(zhǔn)確抽取一定量的高濃度SF6 標(biāo)準(zhǔn)氣體,在分別注入裝有空氣的100mL 的注射器中,
配制為所需濃度的SF6 并混合均勻。
2、儀器條件
色譜柱:5A分子篩柱子
φ3mm×0.5mm×1m;
柱溫:30-40℃;
汽化室溫度:100℃;
檢測(cè)器溫度:100℃;靈敏度:高
載氣:氮?dú)猓?9.999%)
流速:20-40mL/min;進(jìn)樣量:0.1mL
色譜柱選擇
由于電子捕獲檢測(cè)器只對(duì)有捕獲電子能力的物質(zhì)產(chǎn)生信號(hào),SF6 是電負(fù)性zui強(qiáng)的物質(zhì),在實(shí)際樣品中,只有空氣中的氧有較強(qiáng)的電負(fù)性,影響SF6 的直接測(cè)定,因此選用5A zui為理想,因?yàn)?A 分子篩吸附O2 的能力較之吸附SF6 的能力強(qiáng),也就是說(shuō)氣樣中的O2 和SF6 通過(guò)色譜柱后,吸附能力弱的組份SF6 先流出色譜柱,而O2 則后流出色譜柱,這樣就避免了較大的O2 峰掩蓋低濃度的SF6 峰,使定性定量方便,提高分析靈敏度。
載氣流速的選擇
載氣流速的大小與穩(wěn)定對(duì)分析影響較大, 流速范圍通常選擇在20~40mL/min,但ECD 為濃度型檢測(cè)器,其檢測(cè)的響應(yīng)值與載氣中的物質(zhì)的濃度成正比,不受載氣流速的變化影響,但影響其保留時(shí)間,流速較快時(shí),保留時(shí)間短,由于我們現(xiàn)在選用的柱箱溫度為30℃,所以在室溫較高時(shí),30℃不一定能控住,需增加柱溫到40-50℃時(shí),可調(diào)節(jié)流速,使流速減慢,保持良好的分離度。
分析結(jié)果
當(dāng)SF6 的濃度較高時(shí),SF6 產(chǎn)生的的信號(hào)很大,就會(huì)掩蓋O2 的峰,所以499ppm的SF6 標(biāo)氣的色譜圖峰中SF6 峰將O2 覆蓋了一部分,看似好象未分開(kāi)。
從上面的分析結(jié)果中可以得出,分析的準(zhǔn)確度很高,重復(fù)性在1%以內(nèi),分析結(jié)果有高的可靠性。
2.4
分析zui小檢出濃度根據(jù)計(jì)算,zui小檢出濃度為:5.0×10-11,即50ppt。
結(jié)果討論
3.1 色譜操作條件:5A 分子篩,柱長(zhǎng)1m,內(nèi)徑φ2mm,衰減:1;載氣:高純氮;流速:40mL/min;進(jìn)樣量:0.1ml
3.2
通過(guò)計(jì)算,我們儀器對(duì)SF6 的zui小檢出濃度達(dá)到5.0×10-11,滿足了煤礦應(yīng)用的需要。
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