食用油溶劑殘留氣相色譜法檢測(cè)

   為了提高產(chǎn)品的檢測(cè)、控制能力，配合對(duì)五種食用油新標(biāo)準(zhǔn)的制定和落實(shí)，更準(zhǔn)確的出食用油脂產(chǎn)品中溶劑殘留結(jié)果，正確分級(jí)。

 食用油溶劑殘留氣相色譜法檢測(cè)實(shí)驗(yàn)

 試劑：N-N-二甲基乙酰胺（DMA）

 六號(hào)溶劑油

 使用儀器：GC-9820氣相色譜儀（FID檢測(cè)器）

 色譜柱：VB-5（30m×0.32×0.5um）

 食用油溶劑殘留氣相色譜法檢測(cè)色譜條件：

 進(jìn)樣器溫度：250℃

 流速：2.5ml/min 檢測(cè)器溫度：280℃

 柱溫箱溫度：85℃（1min）20℃/min 130℃（2min）

 試劑：

   N-N-二甲基乙酰胺（DMA）：吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的帶膠塞的玻璃瓶中，在50攝氏度放置30分鐘，取液上氣1ul注入氣相色譜儀在10分鐘內(nèi)無(wú)干擾即可使用。如有干擾用超聲波處理30分鐘。

   六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取洗凈干燥的10毫升氣化瓶的質(zhì)量為A，瓶中放入比氣化瓶體積少0.5毫升的DMA密塞后稱量為B（M5），用50ul的注射器取約0.2毫升六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)通過(guò)塞注入瓶中，混勻，準(zhǔn)確稱量為C。用下式計(jì)算六號(hào)溶劑的濃度：X7=（M5-M6）/（M6-M7）/0.935×1000

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

   取預(yù)先在氣相色譜儀測(cè)試無(wú)溶劑的成品油（新機(jī)榨毛油），分別稱取25克放入以試過(guò)漏的6只氣化瓶中，密塞。通過(guò)塞子注入六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50攝氏度烘箱中，平衡30分鐘，分別取液上氣體注入色譜，各響應(yīng)扣除空白后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

測(cè)定

   稱取25克食用油樣，密塞后于50攝氏度恒溫烘箱加熱30分鐘，取出后立即用微量注射器吸取15ul液上氣體注入色譜，記錄組分測(cè)量峰高，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，求出液上六號(hào)溶劑的含量。

計(jì)算

 六號(hào)溶劑含量=測(cè)定氣化瓶六號(hào)溶劑的質(zhì)量/樣品的質(zhì)量。