液化氣色譜柱老化是為了除去管柱內(nèi)剩余的溶劑，固定液的低沸程餾分及易揮發(fā)的雜質(zhì),同時使固定液更均勻，牢固地分布于載體或管壁上。同時降低由于柱子流失(溶劑!輕餾分)而引起的本底噪聲。這對于使用高靈敏度的檢測分析是很重要的,如用氫火焰離子化檢測器,一般認為流失能引起噪聲和不穩(wěn)定的基線。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移。
液化氣色譜柱老化可提高定量的準確度，這一點一般易被忽視,假若要求分析結(jié)果的相對偏差等于或低于3%時,應在固定液的zui高使用溫度下歷時6~48h(視固定液的性質(zhì)決定)。
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液化氣色譜柱的老化原則：
1.設(shè)置老化溫度時,決不允許超過固定液的zui高使用溫度。
2.根據(jù)涂漬固定液的百分數(shù)合理設(shè)置老化溫度,低含量固定液的液化氣色譜柱,老化溫度相對要低些。
3.老化時間與所用檢測器的靈敏度和類型有關(guān),靈敏度越高,要求老化的時間相對越長。
4.老化時間的長短也取決于固定液的特性,“氣相色譜純的”要少于“工業(yè)純的”。
5.樣品的極性越強,要求填充柱老化的時間相對越長。
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液化氣色譜柱的老化方法：
對于氣相色譜純固定液是我們平時常用的“精制”型固定液,這些材料在用于氣相色譜工作時是小批量制作的,它們的熱穩(wěn)定性要比工業(yè)純的好。硅酮里含有不多的餾份,一般要求在100e時保持1h,而后按升溫速率5~10℃/min,升溫至低于zui高使用溫度20℃,并保持2h,極性樣品,如醣類、醇類,則要求過夜老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2h,而后在低于zui高使用溫度20℃時保持8~12h。
對于常用的固體吸附劑酸洗活性炭!硅及和氧化鋁柱,加熱到150℃,保持3~4h。分子篩柱,加熱到250~300℃,過夜老化。
雖然液化氣色譜柱的老化過程耗費了一定時間,但是能得到長的柱壽命!好的穩(wěn)定性和小的拖尾,因此是十分必要的和值得的。如果柱子使用后放置了一段時間,更不要忘了對色譜柱進行“再老化”處理,否則將得不到好的分析結(jié)果。
