等度液相色譜儀分析樣品的預(yù)處理方法有過濾、離心、加速溶劑萃取、超臨界流體萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。今天我們來看看等度液相色譜儀的固相微萃?。?/div>
1.原理:
基于涂敷在纖維上的高分子涂層或吸附劑和樣品之間的吸附-解吸平衡原理,集采樣、萃取、濃縮和進(jìn)樣于一體的無溶劑的樣品微萃取方法。
2.常用方法:
?。?)直接固相微萃?。哼m用于氣體基質(zhì)和干凈的水基質(zhì)。
?。?)頂空固相微萃?。哼m用于任何基質(zhì),尤其是直接固相微萃取的臟水、油脂、血液、污泥和土壤等。
?。?)膜固相微萃取:通過選擇性高分子滲透膜將樣品與萃取頭分離,進(jìn)行間接萃取。滲透膜的作用是使萃取頭不被基質(zhì)污染,提高萃取的選擇性。但由于樣品中待分析物必須通過滲透膜才可以接觸到萃取涂層,因此會延長萃取平衡時(shí)間??捎糜趹覞嵋旱容^臟基質(zhì)中非揮發(fā)性有機(jī)物的監(jiān)測。
(4)毛細(xì)管固相微萃?。簩怏w或液體樣品通過內(nèi)壁鍵合萃取劑的石英毛細(xì)管,使待分離組分從樣品中萃取出來,具有富集倍數(shù)高和萃取平衡時(shí)間短等特點(diǎn)。
3.優(yōu)點(diǎn):
(1)集采樣、萃取、濃縮和進(jìn)樣于一體,操作方便,測定快速。
(2)克服了固相萃取回收率低,吸附劑孔道易堵塞的缺點(diǎn)。
?。?)無需任何有機(jī)溶劑,是真正意義上的固相萃取,避免了對環(huán)境的二次污染。
?。?)操作費(fèi)用更加低廉。
?。?)儀器簡單,適合現(xiàn)場分析。
4.缺點(diǎn):
?。?)纖維頭價(jià)格較貴且易碎,使用壽命較短。
?。?)涂敷在纖維上的高分子涂層或吸附劑在使用過程中會有部分丟失。
?。?)纖維頭具有記憶效應(yīng),存在交叉污染。
?。?)固相微萃取與HPLC聯(lián)用時(shí),需要專門的解吸裝置,分析物解吸*需要相當(dāng)長的時(shí)間。