氣相色譜基線噪音大是zui常見的故障之一,原因有很多,比如空氣流量大,火焰抖動(dòng);氣源不純,含烴類、硫、磷雜質(zhì);進(jìn)樣口玻璃襯管過臟;色譜柱受污染或柱流失嚴(yán)重;樣品基質(zhì)過于復(fù)雜;噴嘴過臟等原因,
1.我們以GC9820氣相色譜儀探索基線噪音大的原因,GC9820氣相色譜儀配ECD、FPD檢測器,100位自動(dòng)進(jìn)樣盤。
2. 儀器故障現(xiàn)象
這臺氣相的基線ECD在1mv以下,F(xiàn)PD在2mv以下,但開機(jī)后發(fā)現(xiàn)FPD基線在9mv左右,進(jìn)丙酮基線也比較粗大,開始查找原因。
3. 儀器故障分析
分析一:柱子已污染?將柱子與檢測器一端拆下,老化柱子后看基線9—-17mv,不行。
分析二:襯管受污染或進(jìn)樣墊漏氣?更換新的襯管與進(jìn)樣墊。不行。
分析三:檢查空氣與氫氣干燥管,氫氣干燥管正常,將空氣發(fā)生器中兩支活性炭管更換為新的活性炭,基線9-2mv,有效果但不明顯。
分析四:會不會是空氣與氫氣配比不對,造成基線粗大,調(diào)節(jié)空氣氫氣配比,要調(diào)Tick-tock值,Tick-tock模式說明點(diǎn)火室氣體充滿的速度較之燃燒室更快。解決方法是降低進(jìn)入點(diǎn)火室的氣體流速或增加進(jìn)入燃燒室的氣體氣速。
Tick-tock的正常操作是:要降低點(diǎn)火室氣體充滿的速度,在觀察基線的同時(shí),慢慢降低空氣-2的流速直到噪聲突然降低。然后,再打開空氣-2流量控制器1/10圈或稍多一點(diǎn)。
要提高燃燒室氣體的充滿速率,逆時(shí)針慢慢打開分流閥,同時(shí)觀察基線。當(dāng)脈沖變得正常且背景噪聲不變時(shí),在旋轉(zhuǎn)分流閥1/2圈。
調(diào)節(jié)Tick-tock順時(shí)針還是逆時(shí)針,要根據(jù)實(shí)際需要,現(xiàn)在是想基線變小,應(yīng)該逆時(shí)針旋轉(zhuǎn),當(dāng)調(diào)到255mv時(shí),針閥已經(jīng)擰到底,mv值不再降低,咨詢工程師說換新的襯管與新柱子再調(diào)節(jié)Tick-tock值,可是依然調(diào)不下去。
4. 儀器故障處理
再自己拆開PFPD檢測器看看噴嘴是否臟了。
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