氣相色譜儀中襯管起到保護色譜柱、避免不揮發(fā)性樣品組分或注射墊硅橡膠碎片等顆粒進入色譜柱。其中玻璃襯管相比不銹鋼襯管活性小,可減少對樣品的催化分解作用。當峰出現(xiàn)拖尾、定量重復性變差或檢測器靈敏度明顯減小時,應及時更換去活襯管或對襯管進行再去活處理。對于臟的樣品,建議每天更換一次;而干凈的樣品可視情況,一般可一個月更換一次。
襯管作用 | 為什么要更換 | 如何避免出現(xiàn)問題 |
內襯管是進樣體系的中心元件,樣品在此蒸發(fā)而成氣體 | 如果內襯管不定期更換,或使用不當,可能會出現(xiàn)下列現(xiàn)象: 1. 峰形變壞 2. 溶質歧視 3. 分析重現(xiàn)性差 4. 樣品分解 5. 出現(xiàn)鬼峰 | 定期更換內襯管,主要取決于下列情況: 1. 對比以前用的譜圖 2. 樣品的潔凈程度 3. 色譜圖是否出現(xiàn)異?,F(xiàn)象如:峰形變化、峰歧視、重現(xiàn)性差、樣品高溫分解 |
如何判斷是否要更換內襯管?
內襯管一般由玻璃或石英材料制成,它的型號很多,適用于不同類型的進樣口。內襯管是進樣口的核心,樣品在此汽化,隨著分析樣品次數(shù)的增多,襯管會變臟,此時若通過清潔內襯管等方法不能解決內襯管導致的問題,就應該考慮更換內襯管。那么,如何判斷是否需要更換內襯管呢?
在氣相色譜分析中,內襯管是需要經常更換的色譜儀零件之一。影響內襯管壽命的因素通常是:1,樣品的性質;2,進樣口的溫度;3,儀器的日常保養(yǎng);4,使用不當導致破損。長時間使用后,未揮發(fā)的組分滯留在內襯管內,襯管會變臟;當內襯管內的污染物積累到一定程度時,會直接影響到分析結果。如導致分析結果重現(xiàn)性差,色譜圖峰形前伸、拖尾、峰分列、出現(xiàn)鬼峰等現(xiàn)象。內襯管破損會導致分析結果重現(xiàn)性差,甚至不能正常分析。
判斷是否需要更換內襯管,可從日常工作經驗考慮。對于襯管,根據日常工作經驗,如果近期分析的樣品組成復雜、高沸點組分多,因考慮到樣品的性質,進樣口溫度不是設置很高,實驗次數(shù)頻繁而沒有及時維護內襯管,內襯管可能會積累污染物;如果不維護直接去做實驗,可能導致儀器工作時的色譜特征不正常,如出現(xiàn)分析結果重現(xiàn)性差和色譜圖峰形前伸、拖尾、峰分列等現(xiàn)象,如果多次維護內襯管后,仍不能解決上述問題,可更換內襯管。
內襯管常見影響異常峰及排除方法
現(xiàn)象 | 可能原因 | 排除方法 |
拖尾峰 | 柱和進樣襯管吸附樣品組分或污染鍍金進樣口密封墊 注射器針頭撞頭,進樣襯管內填充物破碎 柱末端切口不整齊 (樣品吸附于此) 襯管斷裂 | 換新的去活襯管或清洗舊襯管并更換玻璃棉 從襯管取出部分填充物,或用無填充的襯管 拆下色譜柱。清除污染物,用性能可靠的毛細管熔融石英切割工具將柱切成齊口。(例如用陶瓷片或安捷倫切割器)。然后重新安裝色譜柱。 調節(jié)進樣口總流量在40mL/min以上 |
前伸峰(leading peaks) | 樣品分解 | 拆下進樣襯管,清潔襯管。 用新的去活襯管,或更換玻璃棉和填充物。 |
出峰后基線上升 | 樣品分解 | 拆下進樣襯管并檢查是否清潔。 用新的去活襯管,或更換玻璃棉和填充物。 |
大峰后基線變化 | 色譜柱末端和襯管不在同一軸線上 | 檢查柱端和進樣口襯管安裝,必要時調整它,使柱入口端和襯管在同軸上。 |
未分離峰 | 色譜柱或進樣襯管污染或柱效變壞 | 用保護柱延長柱壽命。拆下進樣襯管,檢查是否清潔。 使用新的去活襯管,或更換新玻璃棉和填充物。至少切去柱前端的頭6英寸。 |
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