蔬菜水果中500種農(nóng)藥多殘留的測定 GC-MS法

1 樣品提取  稱取20 g試樣(至0.01 g)于80 mL離心管中，加入40 mL乙腈，用均質(zhì)器在15000r / min勻漿提取1 min，加入5 g氯化鈉，再均漿提取提取1 min，將離心管放入離心機(jī)，在3000r / min離心5 min，取上清液20 mL(相當(dāng)于10 g試樣量)，待凈化。    

2 凈化方法  將Cleanert C18柱置于Qdaura?卓睿全自動(dòng)固相萃取儀，將上述20 mL上清液全部轉(zhuǎn)移至上樣管中，設(shè)置程序如下：10 mL乙腈活化(流速2 mL / min)，加樣(流速1 mL / min)，15 mL乙腈洗滌柱(流速2 mL / min)，收集上樣液和淋洗液，取出收集液在40 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約1 mL，備用。  在Cleanert PestiCarb/NH2復(fù)合柱中加入約2 cm高的無水硫酸鈉，置于Qdaura?卓睿全自動(dòng)固相萃取儀，4 mL乙腈/甲苯(3：1)活化，將樣品濃縮液轉(zhuǎn)移至上樣管全部上樣，用25 mL乙腈：甲苯(3：1)淋洗PestiCarb/NH2復(fù)合柱(以上操作均為流速1mL/min)，收集上樣和淋洗液，取出收集液并在40 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5 mL，每次加入5 mL正己烷在40 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，進(jìn)行溶劑交換兩次，zui后使樣液體積約為1 mL，加入40 μL內(nèi)標(biāo)溶液，混勻，過0.22 μm過濾器過濾，用于GC-MS測定。  備注：以上固相萃取過程亦可在6位大體積固相萃取裝置中完成。  

 3 色譜條件  

色譜柱：DA-1701(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)  

溫度程序：40 ℃保持1 min，然后以30 ℃ / min程序升溫至130 ℃，再以5 ℃ / min升溫至250 ℃，再以10 ℃ / min升溫至300 ℃，保持5 min  

載 氣：He        流 速：1.2 mL / min        進(jìn)樣口溫度：290 ℃  進(jìn)樣量：1μL         進(jìn)樣方式：無分流進(jìn)樣         電子轟擊源：70eV  離子源溫度：230 ℃    

GC-MS接口溫度：280 ℃         SIM監(jiān)測模式