分析白酒分析柱操作時(shí)需要注意的問題事項(xiàng)
更新時(shí)間:2019-05-14 點(diǎn)擊次數(shù):1912
白酒分析柱操作過程中需要注意的問題:
1、選擇使用適宜的流動相(尤其是pH),以避免固定相被破壞。有時(shí)可以在進(jìn)樣器前面連接一預(yù)柱,分析柱是鍵合硅膠時(shí),預(yù)柱為硅膠,可使流動相在進(jìn)入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。
2、避免將基質(zhì)復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi),需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理或者在進(jìn)樣器和色譜柱之間連接一保護(hù)柱。保護(hù)柱一般是填有相似固定相的短柱。保護(hù)柱可以而且應(yīng)該經(jīng)常更換。
3、經(jīng)常用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱,清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。在進(jìn)行清洗時(shí),對流路系統(tǒng)中流動相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過渡,每種流動相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右,即常規(guī)分析需要50~75ml。
白酒分析柱操作過程中需要注意事項(xiàng):
1、首先應(yīng)確認(rèn)柱和儀器的接頭以及管路是否匹配。為減少死體積,進(jìn)樣閥、柱子、檢測器之間的連接管路內(nèi)徑盡可能使用內(nèi)徑較小的管線,同時(shí)控制進(jìn)樣器、色譜柱和檢測器之間連接管線的長度。安裝色譜柱之前,確認(rèn)流路系統(tǒng)中的溶劑是否正常。對分析較復(fù)雜的樣品建議安裝保護(hù)柱。
2、為了使色譜柱與儀器系統(tǒng)達(dá)醉佳的連接效果,應(yīng)盡量使用與色譜柱接口相匹配的螺帽和錐形接頭,如原來的接頭長期匹配其他類型的色譜柱,建議在連接新色譜柱前應(yīng)檢查匹配情況,避免造成色譜柱的損壞或因色譜柱不匹配造成的漏液。
3、使用PEEK材料的通用接頭,只需用手?jǐn)Q緊不需要特定扳手,使用壓力為5000psi;使用溫度不得超過100℃。