分析等度液相色譜儀色譜圖的異常狀況
更新時間:2018-09-26 點擊次數(shù):2042
分析等度液相色譜儀色譜圖的異常狀況
等度液相色譜儀的色譜圖出現(xiàn)異常時,常見的原因及處理方法如下:
一、保留時間縮短
1.流速增加:檢查泵,重新設(shè)定流速。
2.樣品超載:降低樣品量。
3.鍵合相流失:流動相PH值保持在3-7.5。
4.流動相組成變化:防止流動相蒸發(fā)或沉淀。
5.溫度增加:柱恒溫。
二、保留時間延長
1.流速下降:管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內(nèi)氣泡。
2.硅膠柱上活性點變化:用流動相改性劑(如三乙胺等)或堿致鈍化柱。
3.鍵合相流失:流動相PH值保持在3-7.5。
4.流動相組成變化:防止流動相蒸發(fā)或沉淀。
5.溫度降低:柱恒溫。
三、峰拖尾
1.柱超載:降低樣品量,增加柱直徑,用較高容量的固定相。
2.峰干擾:清潔樣品,調(diào)整流動相。
3.硅羥基作用:鈍化樣品。
4.死體積或柱外體積過大:連接點降至低,對所有連接點作適當調(diào)整,盡可能采用細內(nèi)徑的連接管。
5.柱效下降:用較低腐蝕條件,更換柱,用保護柱。
四、峰展寬
1.進樣體積過大。
2.在進樣閥中造成峰擴展:進樣前后排出氣泡以降低擴散。
3.數(shù)據(jù)系統(tǒng)采樣速率太慢:設(shè)定速率應(yīng)每峰大于10點。
4.檢測器時間常數(shù)過大:設(shè)定時間常數(shù)為峰半寬的10%。
5.流動相粘度過高:增加柱溫,用低粘度流動相。
6.檢測池體積過大:用小體積檢測池,卸下熱交換器。
7.柱外體積過大:將連接管徑和連接管長度降至小。
8.保留時間過長。
9.樣品過載。