氣相色譜儀操作技巧

1、氣相色譜儀操作應(yīng)嚴格地在規(guī)定的條件下工作，在某些條件下不符合時必須采取相應(yīng)措施；

2、氣相色譜儀氣路中穩(wěn)壓閥，一般在出廠前都調(diào)整好用戶不必再變動，若需重新調(diào)整則必須注意穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05MPa的條件下才能穩(wěn)壓作用，即如果穩(wěn)壓閥輸出壓力要求在0.15MPa，則穩(wěn)壓閥輸入壓力必須大于0.2MPa，氣相色譜儀上的穩(wěn)壓閥入口壓力不得超過0.6MPa，超過了要損壞穩(wěn)壓閥；

3、柱箱溫度的設(shè)置必須低于色譜固定液的zui高使用溫度，檢測器溫度的設(shè)置應(yīng)保證樣品在檢測器中不冷凝，汽化室進樣器系統(tǒng)的溫度設(shè)置應(yīng)高于樣品組份的平均沸點，一般應(yīng)高于柱箱溫度30～50℃；

4、TCD橋電流設(shè)置大小與載氣種類有關(guān)，也與熱導(dǎo)池工作溫度有關(guān)，并要考慮被分析對象對靈敏度的要求，具體請參照熱導(dǎo)池橋電流給定曲線；

5、熱導(dǎo)檢測器的操作必須嚴格遵守?zé)釋?dǎo)檢測器先通載氣后通熱導(dǎo)恒流源的操作原則。在長期停機后重新啟動操作時，應(yīng)先通載氣15分鐘以上，然后檢測器通電，以保證熱導(dǎo)元件不被氧化或燒壞；  

6、更換汽化室硅橡膠墊時，務(wù)必先把熱導(dǎo)池橋電流關(guān)掉，換好硅橡膠墊后，通載氣幾分鐘后再接通橋電流；  

7、在國內(nèi)熱導(dǎo)檢測器zui被廣泛采用的載氣是用氫氣，載氣通入氣相色譜儀前應(yīng)先通過氣體凈化管，氣體凈化管內(nèi)裝有分子篩，用來吸除載氣中水份，內(nèi)裝105催化劑，用來吸除載氣中氧，除去水份和氧是為了保護色譜柱和檢測器，延長使用壽命。所以，氣體凈化管內(nèi)的吸附劑必須定期活化處理，以保持凈化效果；

8、氣相色譜儀使用后關(guān)機時，在高溫使用后，尤其要注意必須在柱箱和檢測器溫度降到70℃以下，才能關(guān)閉氣源；

9、色譜柱連接用密封圈可根據(jù)不同使用溫度采用不同材料，一般在200℃以下可采用硅橡膠圈，200℃～250℃以下可采用聚四氟乙烯圈，250℃以上可采用紫銅圈或柔性石墨圈；

10、為了保證FID在高靈敏度下使用時的基線穩(wěn)定，氣體應(yīng)除去氣體中微量CH（烴類）雜質(zhì)；色譜柱固定相必須在略低于zui高使用溫度下充分老化，從而可減少固定液流失和固定液中溶劑殘留量對基線的影響；高溫使用汽化室時，進樣器的硅橡膠墊必須事先高溫老化處理并開啟隔膜清掃氣路；

11、在使用氣相色譜儀進樣分析達一定次數(shù)后，由于色譜柱（不管是填充柱還是毛細柱），內(nèi)積累吸附了一些水份或其它物質(zhì)，將會影響柱效和基線穩(wěn)定性，因此必須對色譜柱進行活化處理，長期停用的柱子，在重新使用前也須活化處理。在氣相色譜儀上進行活化處理的簡單方法就是通高純氮并將柱子加熱恒溫，氮氣流量50～60ml/min左右，柱子活化溫度取比固定液zui高使用溫度低10℃左右，對氣固吸附色譜用常用吸附劑：分子篩類活化溫度為300℃；硅膠、活性炭、GDX類活化溫度為200℃?；罨瘯r間一般3～4小時，然后自然冷卻（氮氣仍在流通）。柱子活化時，必須將柱子出口端從檢測器的接頭上拆下來，防止在柱活化處理過程中將有害物質(zhì)帶進檢測器系統(tǒng)造成污染；

12、開機使用FID時，必須先通載氣、空氣，再開溫度控制，待檢測器溫度超過100℃時才能通氫氣點火。FID系統(tǒng)停機時，必須先關(guān)氫氣熄火，然后再關(guān)閉溫度控制，當柱溫降下后再關(guān)載氣和空氣。如果開機時在FID溫度低于100℃時就通氫氣點火，或關(guān)機時不先熄火就降溫，就容易造成FID收集極積水而使放大器輸入級絕緣下降，會造成基線不穩(wěn)；

13、FID點火后，由于基始電流的作用，點火后電壓會高于原先值，高出的大小可大致判斷氣體凈化程度和色譜柱老化的好與不好；

14、氣相色譜儀關(guān)機時，先降柱溫然后關(guān)斷載氣氣源。