延長毛細(xì)管色譜柱壽命應(yīng)該注意哪些問題

      作為實(shí)驗人員我們還是希望一根色譜柱可以盡可能的耐用，一方面減少檢驗成本，另一方面則可以減少因為頻繁更換色譜柱產(chǎn)生的檢測結(jié)果波動。但那么為了延長毛細(xì)管色譜柱壽命應(yīng)該注意哪些問題呢？

 ①正確的安裝和操作

      氣相色譜柱一旦受到損傷之后，想恢復(fù)其分離效能往往是極其困難的，因此要使一根氣相色譜柱能夠獲得更長的使用壽命，zui根本的是在于能夠正確的安裝和操作，形成良好的使用和維護(hù)習(xí)慣。如定期對管路和壓力調(diào)節(jié)器進(jìn)行檢漏、定期更換隔墊、用高純度載氣、安裝氧凈化器以及不要待載氣鋼瓶*用空再進(jìn)行更換等，以免系統(tǒng)和氧接觸而受氧化損壞；嚴(yán)格和*的凈化樣品，以減少半揮發(fā)性和不揮發(fā)性殘留物對色譜柱的污染。

②使用預(yù)柱

     為了延長色譜柱的壽命，除合理選擇柱類型和固定相外，減少柱的活化或再生頻率，提高日常工作效率，是較佳的方法。有時使用預(yù)柱是*的。

     在毛細(xì)管氣相色譜分析中，可以使用一段1～10m的去活石英毛細(xì)管作為預(yù)柱，減少污染物對色譜柱的損傷。這段去活石英毛細(xì)管又被稱為空保護(hù)柱，它連接在毛細(xì)管柱前面。去活石英管沒有涂漬任何固定相，只是對管壁表面進(jìn)行了去活處理，以便減小和溶質(zhì)的作用，大多數(shù)的情況下，空保護(hù)柱內(nèi)外徑和色譜柱相同，如果管徑不同，使用內(nèi)外徑大一些的保護(hù)柱，要比使用直徑小的效果更好。

      當(dāng)樣品中含有不揮發(fā)組分時，使用保護(hù)柱可免污染色譜柱，這樣可以大大減少殘留物和樣品之間的作用。因為空保護(hù)柱不會保留溶質(zhì)(沒有涂漬固定相)，且殘留物不會覆蓋在固定相的上面而導(dǎo)致不好的峰形。空保護(hù)柱常為3～5m長，當(dāng)有峰形出現(xiàn)問題時，保護(hù)柱應(yīng)當(dāng)進(jìn)行再處理或更換了。

      空保護(hù)柱也常用于某些樣品，以改善峰形。在大體積進(jìn)樣(>2μL)的不分流進(jìn)樣、大內(nèi)徑柱直接進(jìn)樣和柱頭進(jìn)樣情況下，對溶劑和固定相極性不匹配時很有用，它對靠近溶劑前沿流出的峰或溶質(zhì)的極性和溶劑很相似時色譜峰，會有很大改善。

      當(dāng)色譜柱使用一段時間以后，柱內(nèi)由于各種原因，滯留了一些高沸點(diǎn)組分或氧化物等，除柱效有所下降外，還可能出現(xiàn)基線波動或“鬼峰”。為了去除污染物，使柱效和基線恢復(fù)到原來的狀態(tài)，稱為色譜柱的再生。色譜柱的再生和柱老化有一定區(qū)別和不同，它是柱在使用一段時間柱性能下降，經(jīng)處理后盡量恢復(fù)到原來性能的過程。