奶制品中瘦肉精檢測液相色譜法

  鹽酸克倫特羅又稱瘦肉精，如果作為飼料添加劑被豬等動物食用后，能促進蛋白質(zhì)的合成、加速脂肪的轉(zhuǎn)化和分解，從而提高豬肉的瘦肉率。然而，含有“瘦肉精”的豬肉一旦被人食用，會引發(fā)心悸、肌肉顫動、頭暈、乏力等急性中毒癥狀。因此奶制品中瘦肉精檢測液相色譜法被檢測機構廣泛采用。

奶制品中瘦肉精檢測液相色譜法試劑材料     

市售濃縮牛奶；鹽酸克倫特羅標品；Ⅰ級蒸餾水；甲醇（色譜純）；三氯乙酸、乙酸鉛、三氯甲wan、氨水（均為分析純）

 奶制品中瘦肉精檢測液相色譜法樣品提取     

準確量取2 mL牛奶于50 mL離心管中，加入5 mL三氯乙酸水溶液（10 g/L），充分振蕩；加入2 mL乙酸鉛水溶液（22 g/L）和2 mL三氯甲wan，充分混合2 min；4000 r/min轉(zhuǎn)速離心5 min，收集上清液；殘渣中加入5 mL三氯乙酸水溶液（10 g/L）和2 mL乙酸鉛水溶液（22 g/L），重復提取一次，合并提取液待凈化。 

SPE柱凈化

(1)活化：PXC固相萃取柱使用前依次用6 mL甲醇、6 mL水活化。

(2)上樣：將待凈化液加入已活化好的固相萃取柱中，以2 mL/min的流速過柱，棄去濾液

(3)淋洗：用6 mL甲醇、6 mL水淋洗固相萃取柱，棄去淋洗液。

(4)洗脫：用6 mL 5%氨水甲醇溶液洗脫固相萃取小柱，收集洗脫液。

(5)重新溶解：洗脫液于45℃氮吹吹干，用流動相定容至1 mL，0.45 μm微孔濾膜過濾，供HPLC測定。

奶制品中瘦肉精檢測液相色譜法儀器設備   

液相色譜儀

紫外檢測器

SPE固相萃取裝置

氮氣吹干儀

超聲清洗儀

渦旋振蕩儀

離心機

分析條件

色譜柱：C18（250 * 4.6 mm，5 μm）

檢測器：UV3000型紫外/可見光檢測器檢測波長：UV 244 nm

流動相：乙腈/磷酸二氫鉀水溶液*（v/v=30/70）

流速：1.0 mL/min

柱溫：30 ℃

進樣量：20 μL

磷酸二氫鉀水溶液（10 mmol/L，pH = 3.0）

分析譜圖：