氣相色譜儀氣源對基線的影響

   在氣相色譜分析中，色譜的基線是一個比較重要的參數(shù)，一來色譜基線的大小是儀器認(rèn)證的重要指標(biāo)，在計量檢定規(guī)程和國家標(biāo)準(zhǔn)中都有具體的要求；二來，基線噪聲的大小反映到儀器性能上，通過信噪比可以判定儀器性能，基線噪聲越小、儀器信號越高，信噪比越大，是有利于低濃度樣品的分析的；第三，可以通過儀器的基線判斷儀器的一些問題。

 在實(shí)際使用中，開啟儀器之后，判斷基線的正常與否，可以側(cè)面的判斷儀器的工作狀態(tài)；

    儀器基線問題的引發(fā)原因多種多樣，氣路部分有氣源和管路、閥控制部分、儀器氣路；電器部分工作不正常會引起基線的不正常，檢測器、色譜柱等儀器系統(tǒng)組成部分污染也會造成基線不正常、另外溫度也會導(dǎo)致基線出現(xiàn)問題。

氣相色譜儀氣源對基線的影響問題。

    氣源指的是分析時候使用的氮?dú)猓ㄝd氣）、氫氣（燃?xì)猓┖涂諝猓ㄖ細(xì)猓?，一般可以使用氮?dú)獍l(fā)生器、氫氣發(fā)生器、壓縮空氣和鋼瓶氣體等，在計量檢定規(guī)程和國標(biāo)中，對氮?dú)夂蜌錃庖话愣家蠹兌雀哂?9.995%，空氣則要求不得含有影響儀器正常工作的灰塵、烴類、水分及腐蝕性物質(zhì)。氫氣純度不高引起的FID基線噪聲大，除了氣源的純度，氣源的其他的問題也可能是引起基線問題的原因。

 1 空氣鋼瓶氣體用盡造成的NPD基線波動

    之前使用NPD，儀器連著開了多天，發(fā)現(xiàn)基線越來越差，看了一眼空氣鋼瓶，發(fā)現(xiàn)一級減壓閥還有2個MPa的余氣，但是二級減壓閥一般都是放在0.4MPa，此時竟然只有0.3MPa，嘗試加大空氣鋼瓶上二級減壓閥的壓力，沒有用；此時懷疑到可能是減壓閥有問題了，取下來之后發(fā)現(xiàn)，不接鋼瓶一級減壓閥仍然有2MPa的壓力。

   這是由于空氣鋼瓶減壓表出現(xiàn)問題導(dǎo)致空氣用盡從而引起的基線問題：空氣即將用盡時候，下部沉積了比較多的雜質(zhì)，導(dǎo)致基線較差。當(dāng)然，鋼瓶氣體是不應(yīng)當(dāng)用盡的，一般留有0.5MPa-1MPa的余氣。

2 氫氣鋼瓶未開引起的基線波動

    安裝有FID的色譜儀是使用穩(wěn)壓閥+阻尼管 控制氫氣流量，某次點(diǎn)火后發(fā)現(xiàn)基線出現(xiàn)規(guī)律的波動，持續(xù)了相當(dāng)長一段時間，正在排查原因之際發(fā)現(xiàn)儀器滅火了，此時方才恍然大悟，原來是氫氣鋼瓶沒有打開，為什么氫氣鋼瓶沒有打開會引起基線規(guī)律波動呢？

   原來前一天用完儀器之后，給FID熄火時候是先關(guān)閉了儀器上控制氫氣壓力的穩(wěn)壓閥，然后關(guān)閉了氫氣鋼瓶，這樣子在鋼瓶到儀器之間的管路中殘留了一定壓力的氫氣，第二天為FID點(diǎn)火時候，殘存于管路中具有一定壓力的氫氣仍然可以短時間供氣使氫火焰燃燒，但是在使用過程中壓力逐漸降低，于是導(dǎo)致了基線的波動，zui終儀器FID滅火。

氫氣管路中殘留氫氣引起的基線波動

當(dāng)然，除了氣源之外，儀器氣路系統(tǒng)有問題也會引起基線的波動，zui常見的就是漏氣。

3 進(jìn)樣墊漏氣引起的基線波動

   一般進(jìn)樣墊漏氣引起的基線波動可以通過前后對儀器進(jìn)行的操作來判斷，特別是之前沒有此種現(xiàn)象，進(jìn)樣一段時間之后出現(xiàn)此種現(xiàn)象，可以判斷為進(jìn)樣墊漏氣。

   對于儀器而言，色譜氣路系統(tǒng)的故障相對來說還是比較容易判斷的，一般的波動比較有規(guī)律，同時波動的周期又比較長。需要說明的是，對于有規(guī)律的波動，電氣上的故障也會引起，簡單的區(qū)別在于電器上引起的有規(guī)律的波動一般是比較尖銳，類似于尖峰，寬度比較窄。